軟化點試驗器是一種用于測量物質軟化點的儀器,主要用于測定物質在特定條件下開始軟化的溫度。在石油工業中,它常用于測定瀝青等材料的軟化點,以評估其熱穩定性和使用性能。在醫藥領域,如膏藥的生產和質量控制中,軟化點試驗器也發揮著重要作用。其工作原理通常涉及加熱、攪拌和觀察等步驟。試驗時,將待測物質置于試驗器中,加熱至一定溫度,并觀察其軟化情況。通過調整加熱溫度和攪拌速度,可以精確測定物質的軟化點。
軟化點試驗器的操作步驟通常包括試驗前準備、試樣制備與安裝、設備參數設置、啟動試驗與過程監控、試驗結束與數據處理、設備清潔與維護幾個環節,以下是詳細介紹:
一、試驗前準備
材料與器具準備
瀝青試樣:按相關標準要求取樣,試樣需無雜質、無老化。若試樣變硬,可在60~80℃烘箱中加熱30分鐘軟化,避免過度加熱。
輔助器具:包括標準銅環(內徑15.9mm,外徑17.5mm,高度6.4mm,符合GB/T 4507標準)、鋼球(直徑9.5mm,質量3.5g±0.05g)、定位環(固定銅環用)、刮刀、鑷子、酒精棉(清潔模具)、加熱介質(軟化點<80℃用蒸餾水,>80℃用甘油,需純凈無雜質)。
外觀與連接檢查
檢查設備外殼無破損,電源線、數據線連接牢固,散熱口無堵塞。
介質加注
向加熱浴中注入選定介質,液面高度需沒過銅環頂部5mm以上,避免干燒。
功能校準
溫控系統:用標準溫度計校準設備溫度,誤差需≤±0.5℃。
計時系統:確認升溫速率為5℃/min±0.5℃/min(全自動設備默認該參數,需提前驗證)。
檢測系統:檢查鋼球下落檢測傳感器(如紅外或位移傳感器)是否靈敏,托盤是否水平。
安全檢查
確認急停按鈕、超溫保護(一般設為120℃)功能正常,防止介質過熱溢出。
二、試樣制備與安裝
銅環清潔與涂油
用酒精棉擦拭銅環內壁,待酒精揮發后,在環內壁薄涂一層甘油(或脫模劑),避免瀝青粘模。
試樣填充
將銅環放在涂有甘油的平板玻璃上,用刮刀取適量瀝青試樣(溫度比預計軟化點高50℃左右,避免過稀或過稠),緩慢倒入銅環中,液面略高于環口(約1~2mm)。
試樣冷卻與修平
待試樣冷卻至室溫(不少于30分鐘)后,用熱刮刀(溫度略高于瀝青軟化點)沿銅環頂部水平刮去多余瀝青,使試樣與環口齊平,確保試樣厚度均勻。
試樣安裝到設備
取下平板玻璃,將銅環(帶試樣)放入設備的定位支架中,確保銅環中心與下方檢測托盤中心對齊。
用鑷子將鋼球放入銅環上方的“鋼球定位器”中(此時鋼球不接觸試樣),關閉加熱浴蓋板。
三、設備參數設置
介質類型選擇
對應注入的介質(“水”或“甘油”),設備會調整加熱邏輯(如水浴加熱、油浴加熱)。
數據存儲設置
選擇“自動存儲”或“手動記錄”,部分設備支持連接電腦導出數據。
預升溫設置(可選)
若室溫過低,可設置預升溫至30℃(避免初始升溫速率波動),預升溫完成后設備自動進入試驗模式。
四、啟動試驗與過程監控
啟動試驗
點擊操作界面“開始”按鈕,設備自動執行以下流程:
加熱系統啟動,按5℃/min速率升溫。
攪拌系統啟動(確保介質溫度均勻,攪拌速率一般為60~80r/min,設備默認設定)。
傳感器實時監測鋼球位置。
過程監控
觀察加熱浴中介質是否有溢出、沸騰(水介質)或冒煙(甘油介質,異常需停機)。
查看操作界面溫度曲線是否平穩(升溫速率偏差超±0.5℃時,設備會報警,需停機檢查加熱管或溫控器)。
若出現鋼球提前下落(試樣未充分軟化)或不下落(試樣過硬),需停機檢查試樣制備是否合規(如試樣是否有氣泡、銅環是否清潔)。
五、試驗結束與數據處理
自動結束
當瀝青軟化到一定程度,鋼球帶動瀝青下落至檢測托盤(下落距離25.4mm),傳感器觸發信號,設備自動停止加熱,記錄此時的介質溫度(即為瀝青軟化點)。
平行試驗
按上述步驟重復制備2個試樣,進行平行試驗,2次結果差值需≤1℃(若差值>1℃,需重新制備試樣試驗)。
數據處理
取2次平行試驗結果的平均值作為最終軟化點(保留1位小數)。
若設備支持數據導出,可將溫度曲線、試驗時間、結果等數據保存至電腦,用于試驗報告編制。
六、設備清潔與維護
清潔
試驗結束后,待加熱浴溫度降至50℃以下,倒出介質(可過濾后重復使用,若介質渾濁需更換)。
用軟布擦拭加熱浴內壁,銅環、定位支架、托盤用酒精棉清潔,去除殘留瀝青(若瀝青凝固,可在60℃烘箱中加熱10分鐘后擦拭)。
清潔傳感器表面(避免瀝青粘連影響靈敏度),用干布擦拭設備外殼。
維護
每月檢查加熱管是否有結垢(水垢可用檸檬酸溶液清洗,油垢用酒精擦拭)。
每季度校準溫控系統(用標準溫度計對比,誤差超±0.5℃時需聯系廠家校準)。
長期不用時,需排空加熱浴中的介質,斷電后覆蓋防塵罩。
